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what is 原子吸收光谱仪

王朝干货·作者佚名  2011-11-27  
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原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

3.1.1 原子吸收光谱法的优点与不足

<1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单,操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

3.1.2 原子吸收光谱的发展历史

第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释

早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生

原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生

1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。参阅参考文献[2]

第四阶段 原子吸收分析仪器的发展

随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途.

参考资料:http://www.xauat.edu.cn/ex/tsinghua/software/08/09/001/01/00001/3_xshgp/3.htm

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:

1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;

2、 辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;

3、 稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;

4、 使用寿命长于5安培小时。

空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。

原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。 在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用的有两种:

火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;

非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003、Ni231.603、Ni231.096nm为标准,后采用Mn279.5和279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。

原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,最近一些仪器也采用CCD作为检测器。

参考资料:http://www.xauat.edu.cn/ex/tsinghua/software/08/09/001/01/00001/3_xshgp/3_2.htm

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